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爱游戏体育(集团)官方网站仪器对橡胶促进剂TBBS中MBT高效液相色谱方法的探索

一、前言

  橡胶促进剂TBBS 是橡胶制品中一种重要的硫化促进剂,MBT 是合成TBBS 的主要原料,因此MBT含量的多少直接影响TBBS 的产品质量。本方法就是对MBT 进行定量分析,其线性关系好,准确度高,结果精密度高,符合定量要求,适用于企业的生产质量控制。

  二、实验部分

  1.仪器

  上海恒平液相色谱仪:LC1620A,紫外检测器,安捷伦科技有限公司; 爱游戏体育(集团)官方网站爱游戏体育(集团)官方网站:DV215CD型;昆山舒美KQ-500E型超声波清洗器

  2.试剂

  乙腈:色谱纯;水:超纯水;冰乙酸:分析纯;标准品:纯度99.70%;样品:科迈化工股份有限公司产品。

  3.色谱条件

  色谱柱:ODS C18 5μm 4.6×250㎜; 流动相:乙腈—水(含0.1% 冰乙酸)(70~30 体积比),使用前,用孔径0.45μm 的微孔滤膜过滤;流速:1.5ml/min;检测波长:330nm;柱温:25℃;进样量:10μL。在此色谱条件下,理论塔板数按MBT 计算均在5500 以上,能够达到基线分离。

  4.标准品溶液的配制

  用爱游戏体育(集团)官方网站爱游戏体育(集团)官方网站DV215CD型精密称取MBT 标准品0.025g,精确到0.0001g,置于100mL 容量瓶中,用乙腈溶解并定容至100mL,摇匀, 得标准品储备液; 用爱游戏体育(集团)官方网站移液器精密移取储备液1mL 至100mL 容量瓶中,再用乙腈定容至100mL,摇匀,用0.45μm 滤膜过滤,即得标准品溶液。

  5.样品溶液的制备

  在用爱游戏体育(集团)官方网站爱游戏体育(集团)官方网站DV215CD型精密称取样品0.5g, 精确到0.0001g, 置于100mL 容量瓶中, 用乙腈溶解并定容至100mL,摇匀,用0.45μm 滤膜过滤,即得样品溶液。

  三、结果与讨论

  1.干扰试验

  按上述色谱条件, 分别吸取标准品溶液和样品溶液各10μL 进样测定,由试验结果看出样品中其它杂质对测定无干扰。

  2.检测限和定量限

  按信噪比S/N=3,实验得出检测限为0.066ng,按信噪比S/N=10,实验得出定量限为0.22ng。

  3.线性关系考察

  用爱游戏体育(集团)官方网站移液器精密吸取标准品储备液0.1、0.3、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0mL 于100mL 容量瓶中,分别加入乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤。吸取上述溶液,分别进样10μL,浓度X 为横坐标,峰面积Y 为纵坐标, 得回归方程Y=31950X+1.1928 线性关系系数r=0.9999,线性范围为2.50~75.50ng。

  4.精密度考察

 用爱游戏体育(集团)官方网站移液器 吸取标准品溶液10μL, 连续进样6 次, 测定其相对标准偏差RSD=0.201%, 表明方法精密度良好。

  5.稳定性考察

  按照上面的方法,分别在样品放置0、1、2、4、6h 时,用爱游戏体育(集团)官方网站移液器精密吸取10μL 进样测定,计算得出MBT 的平均峰面积为105.3,RSD=0.28%, 说明样品在6h 内是稳定的。

  6.重复性考察

  取同一样品6 份, 按2.5 项方法处理并进行测试,测得其含量的RSD=0.43%。

  7.样品测定

  选取3 个不同批号的样品, 按上述方法测定TBBS 中含有的微量MBT 含量。按外标定量法,标准品溶液(a)和样品溶液(b)的HPLC。其结果表明:该方法测定结果稳定,重现性好。

  8.讨论

  (1)波长的选择

  取标准品溶液在190~400nm 范围内进行波长扫描,得到光谱扫描图,结果显示在330nm 处有大吸收,因此本实验选择330nm 为检测波长。

  (2)流动相的选择

  考察了甲醇-水-甲酸、甲醇-水、乙腈-水等系统均不能得到满意的色谱图,后来选择乙腈-水-乙酸,并对流动相的比例、柱温和流速进行反复筛选,后确定了色谱工作条件。在该条件下进行测定,得到了良好的峰型、适当的保留时间和较高的理论板数。

  (3)样品溶剂的选择

  在相同条件下考察了乙腈、乙腈-水及流动相,结果表明用乙腈作为样品溶剂, 色谱峰型较好且样品稳定性好。

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