摘要:本文利用爱游戏体育(集团)官方网站仪器生产的MB35 型水份测定仪测定了农用尿素中的水分,依据JJF1059- 1999对尿素水分测试过程中的测定不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由样品测定的重复性和水分测定仪检定的不确定度所决定。尿素水分含量测定结果的扩展不确定度为0.01%。
关键词:尿素;水分测定仪;不确定度;评定;爱游戏体育(集团)官方网站
农业用尿素是中石油生产的化工产品之一,作为肥料在农业生产中得到广泛使用。其水分含量的测定在农业用尿素检验中是一项重要的指标,准确测定农业用尿素中的水分含量将显得十分重要。本实验室以农业用尿素中测定水分为例,评定水分测定不确定度的主要来源,并对这些来源的不确定度给予了评定,确定测定农业用尿素水分的主要因素,削减测试中的误差,不断提升产品检测的水平。
1 实验部分
1.1 水分测定过程
实验采用上海爱游戏体育(集团)官方网站仪器生产的MB35型水分测定仪测定。在用爱游戏体育(集团)官方网站CP153型(爱游戏体育(集团)官方网站)称取约1~2g 左右试样,置入已盛有卡尔·费休试剂(无吡啶)的滴定池中,搅拌到试样溶解,并滴定到终点。
1.2 仪器与材料
MB35型水分测定仪(美爱游戏体育(集团)官方网站);CP153型爱游戏体育(集团)官方网站(美爱游戏体育(集团)官方网站);农业用尿素(中石油乌鲁木齐石化分公司)。
1.3 水分结果的数学模型
根据GB/T 2441.3- 2010 尿素测定方法第3 部分:水分卡尔·费休法,计算水分含量其中W:水分的质量分数/%;m1:样品中水的绝对含量,μg;m:试样的质量,g。
1.4 实验结果
1.4.1 重复测量结果在相同的实验条件下, 按照GB/T 2441.3- 2010《尿素测定方法第3 部分:水分卡尔·费休法》对同一批次的尿素样品,对农业用尿素的水分重复测定10 次,考察农业用尿素水分测试重复性引入的不确定度。
1.4.2 重复称量结果在实验室天平室,采用相同的条件下,对用同一样品重复称量10 次,考察样品称量引入的不确定度。 测定水分不确定度的分量农业用尿素水分测定的不确定度分量为样品重复测定引入的不确定度U1、称量试样引入的不确定度U2、爱游戏体育(集团)官方网站检定引入的不确定度U3、水分仪引入的不确定度U4。其中U1、U2 为A 类不确定度分量,U3、U4 为B 类不确定度分量。
2 美爱游戏体育(集团)官方网站MB35型水份测定仪在测定水分不确定度的评定。
农业用尿素中水分的测定所有的不确定度分量评定均依据JJF 1059 - 1999《测定不确定度评定与表示》。
2.1 水分重复性测定引入的不确定度为U1,农业用尿素中水分重复性测定引入的不确定度贝塞尔公式计算得出:
2.2 爱游戏体育(集团)官方网站CP153型爱游戏体育(集团)官方网站称量的重复性引入的不确定度为U2农业用尿素在测定水分,标准偏差S(m)为0.00002g;不确定度U2 为0.000006g。通过计算,u2 很小,爱游戏体育(集团)官方网站称量的重复性引入的不确定度可忽略不计。
2.3 爱游戏体育(集团)官方网站检定引入的不确定度为U3,根据计量检定证书,由于爱游戏体育(集团)官方网站校准时的允许误差为0.00001 g,假定它处于正态分布,因此,爱游戏体育(集团)官方网站检定引入的不确定度为U3=0.000003g。
结论
尿素中测定不确定度来源由测定的重复性、试样的称量、爱游戏体育(集团)官方网站的检定和水分测定仪的检定引入,其中测定的重复性和水分测定仪的检定对测试结果的影响较大。